WO2017195121A1 - Proceso para obtener arcillas activadas - Google Patents

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Carolin CIFUENTES VILLEGAS
Diego Andrés ACOSTA MAYA
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Universidad Eafit
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    • C11B3/00—Refining fats or fatty oils
    • C11B3/10—Refining fats or fatty oils by adsorption

Definitions

  • the present invention pertains to the field of adsorbent materials, particularly processes for obtaining activated clays.
  • a clay is an aggregate of minerals and colloidal substances resulting from the chemical decomposition of aluminum rocks.
  • Minerallogically any unconsolidated sedimentary material consisting of a majority of particles smaller than 74 nm is classified as clays, consisting mostly of aluminum, magnesium and iron and kaolinite and montmorrillonite phyllosilicates, as well as other components such as calcium carbonate and organic material.
  • Clays can be used to adsorb dyes and impurities in oils. For this, it is necessary to develop its adsorption capacity through an acid clay activation process. During the reaction with the acid, the surface area of the clay increases due to the decomposition of the smectitic structure. Additionally, in the activation process the metal cations of the octahedral sites and the aluminum of the tetrahedral layer are eliminated, while the majority of calcium cations are replaced by hydrogen cations, which also increases the surface area. This transformation gives great changes in the cation exchange capacity and favorable chemical and mineralogical characteristics for adsorption.
  • Bentonite is the main clay used for bleaching oils because it consists predominantly of smectite that are phyllosilicates with a high degree of adsorption given their porous structure with an octahedral sheet between two tetrahedral sheets. Bentonites have a high surface area and a tendency to adsorb water, properties that can be improved by acidic activation.
  • the state of the art describes several processes for obtaining activated clays used for bleaching in oil refining through an acid treatment.
  • He US2472489 describes a process for the activation of bentonite clays with inorganic acids, to convert them into active catalysts in the conversion of hydrocarbons and in particular for the cracking of high boiling liquid hydrocarbons such as gas oil.
  • the process comprises treating bentonite clays with inorganic acids such as hydrochloric or sulfuric acids; filter the clay product of the acid treatment and wash the clay to a pH between 5 and 7 to finally dry the treated clay.
  • US 1926148 details a process for the activation of clays by acid treatment for use as bleaching agents or bleaching agents for oils.
  • the process comprises treating bentonite or montmorillonite clays with inorganic acids; separate the clay product of the treatment and wash the clay to a pH of 5 and dry the treated clay.
  • the invention provides a process for obtaining activated clays which comprises reducing the particle size of the clay and subsequently subjecting it to an acid treatment in certain clay proportions: acid, filtering and washing the activated clay to a constant pH and drying the clay until it reaches a adequate moisture percentage.
  • the process of the present invention allows to obtain activated clays in less time and with improved adsorbent properties.
  • FIG. Electron microscopy scanning of calcium bentonite without activating.
  • FIG 2. Scanning electron microscopy of activated calcium bentonite.
  • FIG 3. Diagram of the process for obtaining activated clays according to Example 1.
  • FIG 4. Visible spectrum comparing the clarifying capacity of un-activated clay, initial oil and activated clay of Activated Clay C.
  • FIG. Visible spectrum that compares the clarifying capacity of un-activated clay, initial oil and activated clay of Activated Clay D.
  • FIG. Visible spectrum that compares the clarifying capacity of non-activated clay, initial oil and activated clay of Activated Clay E.
  • FIG 7. Visible spectrum that compares the clarifying capacity of un-activated clay, initial oil and activated clay of Activated Clay F.
  • the clay particle size is initially reduced, to increase the surface density, and then subjected to an acid treatment under defined proportions and conditions.
  • the activated clay obtained is filtered and washed until a pH between 5 and 6 is reached.
  • the activated clay is dried to reach a humidity of less than 8% and is subjected to tests of clarifying activity in food products.
  • the clay is ground until a particle size of less than 0.0 lmm is obtained, which can be checked if the entire clay passes through a Tyler 200® mesh sieve.
  • the clay is selected from the group consisting of calcium bentonite, sodium bentonite and others of similar characteristics commonly known in the art.
  • the clay and the acid are contacted in an initial clay / acid ratio between 1: 4 and 1: 10, with stirring and heating.
  • the acid treatment can be carried out with an acid and derivatives thereof that are selected from: hydrochloric acid, sulfuric acid, nitric acid, formic acid, sulfonic acid, hydrofluoric acid, perchloric acid, phosphoric acid and mixtures thereof, in a concentration between 2N and ION.
  • the acid treatment is carried out at a temperature between 70 ° C and 100 ° C, stirring between 300 rpm and 700 rpm for a period of 1 hour to 3 hours (activation time).
  • the mixture is centrifuged and, by decantation, the remaining water and acid slurry is separated from the clay.
  • a series of water washes are performed until a pH between 5 and 6 is reached. Once the pH is reached, the clay is dried until a moisture percentage of less than 8.0% is obtained.
  • Example 2 Surface elemental analysis of an Activated Clay
  • Activated Clay C One of the activated clays obtained according to Example 1 (Activated Clay C) was performed a surface elemental analysis. The composition of the clay before and after the acid treatment and is shown in Table 3.
  • the activated clays obtained according to Example 1 are characterized by the properties indicated in Table 4.
  • Example 4 Clarifying Capacity of the Activated Clays. 200gr of soybean oil were preheated in vacuo to a temperature of 110 ° C while stirring at 300 rpm. Subsequently, 3 g of Example 1 (Activated Clay C) were added and heated to a temperature of 110 ° C while stirring 1150 rpm for 20 minutes. After this time, the sludge formed between the oil and the clay was centrifuged for 10 minutes at 4000 rpm to separate the oil by decantation, and reheat it under vacuum at 130 ° C for 30 minutes in order to remove moisture and low compounds molecular weight.
  • Example 1 Activated Clay C
  • the bleached oil samples were analyzed by spectrophotometry with a spectrophotometer Spectronic 20, Genesys ® .
  • the tests consisted of a spectral scan in the ultraviolet-visible region in which substances that add color and other impurities to edible oils are reported.

Abstract

La invención se refiere a un proceso para obtener arcillas activadas que comprende reducir el tamaño de partícula de la arcilla, someterla a un tratamiento ácido en proporciones determinadas arcilla: ácido, separar y lavar la arcilla activada hasta un pH constante y secar la arcilla hasta alcanzar un porcentaje de humedad adecuado. Las arcillas activadas obtenidas son de gran utilidad para el sector alimenticio.

Description

PROCESO PARA OBTENER ARCILLAS ACTIVADAS
Campo de la invención La presente invención pertenece al campo de los materiales adsorbentes, particularmente a procesos para obtener arcillas activadas.
Descripción del estado de la técnica Una arcilla es un agregado de minerales y de sustancias coloidales resultante de la descomposición química de rocas alumínicas. Mineralógicamente, se cataloga como arcillas todo material sedimentario poco consolidado constituido por una mayoría de partículas de tamaño inferior a 74 nm, constituido en su mayoría por filosilicatos de aluminio, magnesio e hierro y caolinita y montmorrillonita, además de otros componentes como carbonato de calcio y materia orgánica.
Las arcillas se pueden emplear para adsorber colorantes e impurezas en aceites. Para ello, es necesario desarrollar su capacidad de adsorción mediante un proceso de activación ácida de la arcilla. Durante la reacción con el ácido, el área superficial de la arcilla se incrementa debido a la descomposición de la estructura esmectítica. Adicionalmente, en el proceso de activación son eliminados los cationes metálicos de los sitios octaédricos y los aluminios de la capa tetraédrica, en tanto que la mayoría de cationes de calcio son sustituidos por cationes de hidrógeno, lo que también incrementa el área superficial. Esta transformación le confiere grandes cambios en la capacidad de intercambio catiónico y características químicas y mineralógicas favorables para la adsorción.
La bentonita es la principal arcilla empleada para el blanqueo de aceites pues consiste predominantemente en esmectita que son filosilicatos con alto grado de adsorción dada su estructura porosa con una hoja octaédrica entre dos hojas tetraédricas. Las bentonitas poseen alta área superficial y tendencia a adsorber agua, propiedades que se pueden mejorar mediante la activación ácida.
El estado de la técnica describe varios procesos para obtener arcillas activadas empleadas para el blanqueo en la refinación de aceites a través de un tratamiento ácido. El documento US2472489 describe un proceso para la activación de arcillas tipo bentonita con ácidos inorgánicos, para convertirlos en catalizadores activos en la conversión de hidrocarburos y en particular para el craqueo de hidrocarburos líquidos de alto punto de ebullición tal como aceite de gas. El proceso comprende tratar arcillas tipo bentonita con ácidos inorgánicos tales como ácidos clorhídrico o sulfúrico; filtrar la arcilla producto del tratamiento ácido y lavar la arcilla hasta un pH entre 5 y 7 para finalmente secar la arcilla tratada.
El documento US 1926148 detalla un proceso para la activación de arcillas por tratamiento ácido para uso como decolorantes o agentes blanqueadores para aceites. El proceso comprende tratar arcillas tipo bentonita o montmorillonita con ácidos inorgánicos; separar la arcilla producto del tratamiento y lavar la arcilla hasta un pH de 5 y secar la arcilla tratada.
Si bien en el estado de la técnica se encuentran divulgados varios procesos para obtener arcillas activadas, es necesario el desarrollo de procesos optimizados que permitan obtener estos materiales en un menor tiempo, con propiedades mejoradas y empleando una menor cantidad de materias primas.
Breve descripción de la invención
La invención proporciona un proceso para obtener arcillas activadas que comprende reducir el tamaño de partícula de la arcilla y posteriormente someterla a un tratamiento ácido en proporciones determinadas arcilla: ácido, filtrar y lavar la arcilla activada hasta un pH constante y secar la arcilla hasta alcanzar un porcentaje de humedad adecuado. El proceso de la presente invención permite obtener arcillas activadas en menor tiempo y con propiedades adsorbentes mejoradas.
Breve descripción de las figuras FIG 1. Microscopía electrónica de barrido de bentonita cálcica sin activar. FIG 2. Microscopía electrónica de barrido de bentonita cálcica activada. FIG 3. Diagrama del proceso para obtener arcillas activadas de acuerdo con el Ejemplo 1. FIG 4. Espectro visible que compara la capacidad clarificante de arcilla sin activar, aceite inicial y arcilla activada de la Arcilla Activada C.
FIG 5. Espectro visible que compara la capacidad clarificante de arcilla sin activar, aceite inicial y arcilla activada de la Arcilla Activada D.
FIG 6. Espectro visible que compara la capacidad clarificante de arcilla sin activar, aceite inicial y arcilla activada de la Arcilla Activada E.
FIG 7. Espectro visible que compara la capacidad clarificante de arcilla sin activar, aceite inicial y arcilla activada de la Arcilla Activada F.
Descripción detallada de la invención
Para obtener arcillas activadas según el proceso de la invención, inicialmente se reduce el tamaño de partícula de la arcilla, para aumentar la densidad superficial, y luego se somete a un tratamiento ácido en proporciones y condiciones definidas. La arcilla activada obtenida se filtra y se lava hasta alcanzar un pH entre 5 y 6. Finalmente la arcilla activada se seca hasta alcanzar una humedad inferior al 8% y se somete a pruebas de actividad clarificante en productos alimenticios.
Inicialmente se muele la arcilla hasta obtener un tamaño de partícula inferior a 0,0 lmm, que se puede comprobar si la totalidad de la arcilla atraviesa un tamiz malla Tyler 200®. La arcilla se selecciona del grupo que consiste de bentonita cálcica, bentonita sódica y otras de características similares comúnmente conocidas en la técnica. Posteriormente la arcilla y el ácido se ponen en contacto en una relación inicial arcilla/ácido entre 1:4 y 1: 10, con agitación y calentamiento. El tratamiento ácido se puede realizar con un ácido y derivados de los mismos que se seleccionan de: ácido clorhídrico, ácido sulfúrico, ácido nítrico, ácido fórmico, ácido sulfonico, ácido fluorhídrico, ácido perclórico, ácido fosfórico y mezclas de los mismos, en una concentración entre 2N y ION. El tratamiento ácido se realiza a una temperatura entre 70°C y 100°C, agitación entre 300 rpm y 700 rpm durante un periodo de 1 hora a 3 horas (tiempo de activación).
Terminado el tiempo de activación, se adiciona agua fresca a la mezcla y se separa por cualquier medio conocido en la técnica. En una modalidad preferida del proceso de la invención, la mezcla se centrifuga y, por decantación, se separa la lechada de agua y ácido remanente de la arcilla. A la arcilla activada obtenida se le realizan una serie de lavados con agua hasta alcanzar un pH entre 5 y 6. Una vez alcanzado el pH, la arcilla se seca hasta obtener un porcentaje de humedad inferior al 8,0%. La presente invención será presentada en detalle a través de los siguientes ejemplos, los cuales son suministrados solamente con propósitos ilustrativos y no con el objetivo de limitar su alcance.
Ejemplos
Ejemplo 1: Preparación de una arcilla activada de bentonita cálcica
Se molieron 30 g de bentonita cálcica hasta que la totalidad atravesara un tamiz malla Tyler 200. Luego se sometió a un tratamiento con ácido sulfúrico a una concentración de 8N con una relación arcilla:ácido 1: 10 (p/p) bajo las siguientes condiciones de reacción: agitación 400rpm, temperatura 97 °C y tiempo de activación de 3 horas.
Terminado el tiempo de activación, se adicionó 1L de agua a la mezcla y se centrifugó. Posteriormente se separó por decantación la lechada de agua y ácido remanente de la arcilla activada. La arcilla activada obtenida se lavó con agua hasta alcanzar un pH entre 5 y 6 para evitar que la arcilla activada le aportara acidez al aceite durante la prueba de capacidad clarificante. Una vez alcanzado el pH, la muestra se secó en una estufa a 105°C por 4 horas, hasta obtener un porcentaje de humedad de la arcilla obtenida del 5%. La arcilla activada obtenida (Arcilla C) se maceró con un mortero para homogeneizarla y luego se almacenó (FIG. 3).
A partir de bentonita cálcica y siguiendo el mismo procedimiento, se prepararon otras 3 arcillas activadas (Arcillas Activadas D, E y F), variando las condiciones del tratamiento ácido, como se muestra en la Tabla 1.
Tabla 1.
Figure imgf000007_0001
En la Tabla 2 se muestran las características de las diferentes arcillas activadas obtenidas mediante el proceso de la invención.
Tabla2.
Figure imgf000007_0002
Ejemplo 2: Análisis elemental superficial de una Arcilla Activada A una de las arcillas activadas obtenidas de acuerdo al Ejemplo 1 (Arcilla Activada C) se le realizó un análisis elemental superficial. La composición de la arcilla antes y después del tratamiento ácido y se muestra en la Tabla 3.
Tabla 3
Figure imgf000008_0001
De acuerdo a los resultados indicados en la Tabla 3, se aprecia la eliminación completa de magnesio y hierro de la capa superficial, la cual se da durante el tratamiento ácido, además de la disminución del porcentaje de aluminio, lo que conlleva a un aumento en el área superficial y diámetro de los poros. De igual manera, se observa que después del tratamiento ácido, se produce un aumento considerable del porcentaje de silicio debido a la formación de dióxidos de silicio amorfos por la descomposición de los silicatos de aluminio.
E jemplo 3: Caracterización Microscópica de la Arcilla Activada
Se empleó microscopía electrónica de barrido (SEM) para la visualización de cambios morfológicos de la arcilla sin activar y la arcilla activada del Ejemplo 1 (Arcilla Activada C). En la FIG 1. se observa la estructura típica laminar de la arcilla bentonita cálcica, con tamaño de partícula considerable, aglomerado y con baja porosidad. Si se compara con la FIG 2. se puede observar que, después del tratamiento ácido, disminuye el tamaño de partícula de la arcilla y se evidencia un aumento en la porosidad del material. Si bien la estructura laminar se conserva, sus materiales cristalinos se ven sustituidos mediante la activación ácida por estructuras amorfas, con lo que se corrobora que el proceso de activación aplicado a la arcilla, modifica la morfología de la arcilla.
Las arcillas activadas obtenidas de acuerdo al Ejemplo 1 se caracterizan por las propiedades indicadas en la Tabla 4.
Tabla 4
Figure imgf000009_0001
Ejemplo 4: Capacidad Clarificante de las Arcil las Activadas. Se precalentaron al vacío 200gr de aceite de soya hasta alcanzar una temperatura de 110°C manteniendo agitación de 300 rpm. Posteriormente se adicionaron 3 g del Ejemplo 1 (Arcilla Activada C) y se calentó a una temperatura de 110°C manteniendo agitación de 1150 rpm durante 20 minutos. Finalizado éste tiempo, el lodo formado entre el aceite y la arcilla se centrifugó durante 10 minutos a 4000 rpm para separar el aceite por decantación, y calentarlo nuevamente bajo vacío a 130°C por 30 minutos con el fin de remover humedad y compuestos de bajo peso molecular.
Para determinar la capacidad clarificante de las arcillas activadas, las muestras de aceite blanqueadas se analizaron por Espectrofotometría con un espectrofotómetro Espectronic 20, Genesys®. Las pruebas consistieron en un barrido espectral en la región ultravioleta- visible en la que se encuentran reportadas las sustancias que le aportan color y otras impurezas a los aceites comestibles.
Ésta prueba se realizó a los aceites clarificados con las muestras de arcillas activadas, al aceite clarificado con la arcilla sin activar y al aceite inicial sin blanquear. El espectro de absorción la capacidad clarificante de las arcillas activadas C, D, E y F obtenidas en el Ejemplo 1 se ilustran en las FIG. 4, 5, 6 y 7 respectivamente y se compararon con el aceite sin tratamiento y la arcilla sin activar.

Claims

REIVINDICACIONES
1. Un proceso para producir arcillas activadas que comprende las siguientes etapas: a) reducir el tamaño de partícula de la arcilla hasta un valor inferior a
0,0 lmm;
b) someter la arcilla de la etapa (a) a tratamiento ácido con una relación inicial arcilla/ácido entre 1:4 y 1: 10;
c) separar la arcilla activada obtenida en (b) de la fase líquida y lavarla con agua hasta alcanzar un pH entre 5 y 6; y
d) secar la arcilla activada obtenida en la etapa (c) hasta alcanzar una humedad inferior al 8,0%
2. El proceso según la Reivindicación 1, donde la arcilla se selecciona de bentonita cálcica y/o bentonita sódica.
3. El proceso según la Reivindicación 1, donde en la etapa (b) el tratamiento ácido se realiza con un ácido seleccionado de: ácido clorhídrico, ácido sulfúrico, ácido nítrico, ácido fórmico, ácido sulfónico, ácido fluorhídrico, ácido perclórico, ácido fosfórico y/o mezclas de los mismos, en una concentración entre 2N y ION.
4. El proceso según la Reivindicación 1, donde el tratamiento ácido de la etapa (b) se realiza a una temperatura entre 70 y 100°C, agitación entre 300 y 700 rpm durante un periodo de 1 a 3 horas.
5. Una arcilla activada obtenida según el proceso de las Reivindicaciones 1 a 4.
6. La arcilla activada de la Reivindicación 5, que tiene la siguiente composición:
Compuesto (%p/p) base seca
Oxígeno 44,0 - 49,0
Aluminio 3,0 - 7,0
Silicio 10,0 - 50,0 Potasio 0,5 - 0,7
Calcio 1,2 -1,6
Titanio 0,6 - 0,8
7. La arcilla activada de la Reivindicación 5, que tiene las siguientes propiedades:
Propiedades Valor
Tamaño de poro (nm) 3 - 8
Volumen de poro (cm3/gr) 0,3 -0,9
Área superficial (m2/gr) 200 -390
Densidad aparentemente (g/cm3) 1,5 - 3,5
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